ТОМЬАНАЛИТ МУ 31-05/04 Методика определения мышьяка в пищевой продукции

Методические указания МУ 31-05/04 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации мышьяка во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, в биологически активных добавках к пище.
Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01119.

Диапазоны измерений содержания мышьяка

Методические указания МУ 31-05/04 применяют для определения мышьяка в пищевой продукции в диапазоне концентраций от 0,0050 мг/кг до 5,0 мг/кг.

Метод измерений

Измерения массовой концентрации мышьяка выполняют методом инверсионной вольтамперометрии после предварительной подготовки проб. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводят в форме As(0); аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции окисления As(0) до As(3+).
Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As(5+) проводят при нагревании со смесью азотной кислоты и перекиси водорода в присутствии солей магния. После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 500 °С для полного сжигания органических веществ. Для восстановления As(5+) до As(3+) неорганический остаток пробы обрабатывают восстановителем (сернокислым гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстановителя и серной кислоты удаляют нагреванием в муфельной печи.
Аликвоту раствора минерализата пробы помещают в ячейки анализатора и накапливают мышьяк в виде As(0) на золото-углеродcодержащем электроде в течение заданного времени накопления (60-200 секунд) при потенциале -1,6 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводят при изменении потенциала в положительную сторону до +0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка: минус (0,20±0,05) В.
Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавок раствора As(3+) в анализируемый раствор.

Характеристики МУ 31-05/04

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики (при Р=0,95)